腺苷的高效液相色谱测定法
本方法适用于以冬虫夏草为主要原料的保健食品中腺苷(adenosine)的测定。
本方法腺苷的检出限为12．5ng。
1．方法
提要样品中的腺苷用一定浓度的甲醇超声波提取，以反相液相色谱分离，与标准品的保留时间比较定性，以峰面积外标法定量。
2．仪器
(1) 高效液相色谱仪，配有紫外检测器和色谱工作站。
(2)超纯水装置。
(3)超声波提取器。
(4)微孔过滤器(滤膜0．45μm)。
3．试剂
所用试剂除特殊说明外均为分析纯，实验用水为去离子水或同等纯度蒸馏水。
(1) 无水乙醇
(2) 甲醇。
(3) 磷酸二氢钾。
(4) 腺苷标准储备液：准确称取腺苷标准品(Sigma公司)50．0mg，加超纯水溶解并定容至50ml，混匀，置冰箱内保存。此溶液每1ml含腺苷1．0mg。
(5)腺苷标准使用液：准确吸取腺苷标准储备液5．0ml，置于50ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀。此溶液每1ml含腺苷100．0μg。
4．测定步骤
(1) 样品处理：准确称取固体样品0．59左右(液体样品5．0ml)，置于25ml容量瓶中，加无水乙醇15ml、水10ml(液体样品应扣除样品体积)，以超声波提取10min左右，取出，加水定容至25ml，摇匀，用0．45μm微孔滤膜过滤，滤液供液相色谱分析用。
(2) 色谱条件
色谱柱：C18柱，250mm×4．6mm。
流动相：乙腈+0．010mol／L磷酸二氢钾(8+92，V／V)。
检测波长：254nm。
灵敏度：0．02AUFS。
流速：1．0ml／min。
进样量：10μl。
(3) 标准曲线的绘制：准确吸取标准使用液0ml、1．0ml、2．0ml、3．0ml、4．0ml、5．0ml，分别置于10ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，混匀后，分别取10μ1注入高效液相色谱仪中分离测定，以峰面积对浓度绘制标准曲线。标准曲线浓度为10．0μg／ml、20．0μg／ml、30．0μg／ml、40．0μg／ml、50．0μg／ml。回归方程Y=145．67x一169．49，r=0．9995。
(4) 样品测定：取样品处理液10μ1，注入色谱中分离测定，与标准品的保留时间比较定性，以峰面积外标法定量。腺苷标准色谱图见图3—111，样品色谱图见图3—112，腺苷标准曲线见图3—113。
腺苷标准色谱图
腺苷样品色谱图
腺苷样标准曲线
5．结果计算
X=(V×c)/m
式中x——样品中腺苷含量(μg／g或μg／ml)；
V——样品提取液体积(ml)；
c——测定液中腺苷浓度(从标准曲线上查得)(μg／ml)；
m——样品质量(g)。
6．准确度与精密度
在不同样品中，做不同浓度的加标回收试验，每个浓度6个平行样，回收率为94．7％～96．2％；在同一样品中10次测定结果的相对标准偏差为3．2％。
7．注释
(1)腺苷是一种广泛存在于一些中草药(如冬虫夏草、灵芝、贝母)中的成分，具有抗凝血、扩张冠状动脉、松弛支气管平滑肌、镇静中枢神经和抗心律紊乱等作用。
(2)腺苷在冬虫夏草中也叫虫草素，它是腺嘌呤与3一去氧核糖形成的苷，具有抗病毒、抗菌、抑制肿瘤等活性。
(3)腺苷的配糖体的羟基极性较大，在醇中溶解度较大，可用含水乙醇提取，若样品组分复杂，干扰因素多，可用硅胶柱净化，90％乙醇洗脱，使腺苷和干扰组分得到很好分离。
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